জিয়াংসু দ্বারা সিলিকন চাপ-সংবেদনশীল আঠালোর জন্য নিরাময় ডিগ্রি পরীক্ষার পদ্ধতির তুলনামূলক বিশ্লেষণ PTFE উচ্চ-তাপমাত্রা ফ্যাব্রিক নির্মাতারা
(দ্রাবক নিষ্কাশন পদ্ধতি, DSC পদ্ধতি এবং FTIR পদ্ধতি)
I. পরিমাপের নীতি এবং অপরিহার্য পার্থক্য
1. দ্রাবক নিষ্কাশন পদ্ধতি
এই পদ্ধতিটি জেল সামগ্রী পরিমাপ করে। নমুনা বারবার ভাল দ্রাবক সঙ্গে নিষ্কাশন করা হয়; অসংলগ্ন অণুগুলি দ্রবীভূত হয়। শুকনো অবশিষ্টাংশগুলি অদ্রবণীয় পদার্থের ভর ভগ্নাংশ গণনা করার জন্য ওজন করা হয়, যা ম্যাক্রো অদ্রবণীয় নেটওয়ার্ক কাঠামোর অনুপাতকে প্রতিফলিত করে।
2. DSC পদ্ধতি
এই পদ্ধতিটি অবশিষ্ট প্রতিক্রিয়া তাপ পরিমাপ করে। অপরিশোধিত নমুনার মোট তাপ মুক্তি (ΔHtotal) এবং পরীক্ষার নমুনাগুলির অবশিষ্ট তাপ মুক্তি (ΔHresidual) যথাক্রমে পরিমাপ করা হয়। নিরাময় ডিগ্রি: α=1−ΔHresidual/ΔHtotal এটি অবশিষ্ট প্রতিক্রিয়াশীল কার্যকরী গোষ্ঠীর অনুপাতকে চিহ্নিত করে।
3. FTIR স্পেকট্রোস্কোপি পদ্ধতি
এই পদ্ধতিটি বৈশিষ্ট্যযুক্ত কার্যকরী গ্রুপের খরচ নিরীক্ষণ করে। হাইড্রোসিলিলেশন সিস্টেমের জন্য, Si-H (≈2160 cm⁻⊃1;) বা Si-Vi (≈1595 cm⁻⊃1;) এর পিক এরিয়ার বৈচিত্র ট্র্যাক করা হয়। একটি অভ্যন্তরীণ আদর্শ শিখর (যেমন, ≈1260 cm⁻⊃1; এ Si-CH₃) স্বাভাবিককরণের জন্য গৃহীত হয়, যা সরাসরি নির্দিষ্ট রাসায়নিক বন্ধনের রূপান্তর হার দেয়।
২. নির্ভুলতা তুলনা এবং প্রধান ত্রুটি
1. দ্রাবক নিষ্কাশন পদ্ধতি
শারীরিক জট এবং টপোলজিক্যাল লকিং দ্বারা আটকা পড়া অপ্রতিক্রিয়াহীন চেইন সেগমেন্টগুলিকে ভুলভাবে 'ক্রসলিংকড স্ট্রাকচার' হিসাবে চিহ্নিত করা হয়, যা রাসায়নিক নিরাময়ের ডিগ্রির পদ্ধতিগত অত্যধিক মূল্যায়নের দিকে পরিচালিত করে। এছাড়াও, পরীক্ষার ফলাফলগুলি দ্রবীভূত করার দক্ষতা, মাইক্রোজেলের ক্ষতি এবং অপারেটিং অবস্থার ওঠানামা দ্বারা প্রভাবিত হয়, শুধুমাত্র ±2-5% এর নির্ভুলতা সহ।
2. DSC পদ্ধতি
এটি কম-থেকে-মাঝারি রূপান্তর হারে তুলনামূলকভাবে উচ্চ নির্ভুলতা সরবরাহ করে। যাইহোক, উচ্চ নিরাময় ডিগ্রীতে, অবশিষ্ট কার্যকরী গোষ্ঠীগুলি বিস্তারের সীমাবদ্ধতার কারণে সম্পূর্ণরূপে প্রতিক্রিয়া জানাতে পারে না, যার ফলে কম পরিমাপ করা তাপ মুক্তি এবং নিরাময় ডিগ্রির উল্লেখযোগ্য অত্যধিক মূল্যায়ন হয়। অতিরিক্ত ত্রুটি বেসলাইন নির্বাচন, পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া এবং ΔHtotal এর সংকল্প থেকে উদ্ভূত হয়। এর পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা অনুকূল (<±2%)।
3. FTIR পদ্ধতি
এটি সরাসরি রাসায়নিক বন্ধনের বিবর্তন পর্যবেক্ষণ করে এবং প্রকৃত রাসায়নিক রূপান্তরের সাথে সর্বোচ্চ সামঞ্জস্যের গর্ব করে। প্রধান ত্রুটিগুলি পিক ওভারল্যাপ থেকে উদ্ভূত হয় (যেমন, Si-H সংকেতগুলিতে জলীয় বাষ্পের হস্তক্ষেপ)। ATR মোড শুধুমাত্র পৃষ্ঠ স্তর সনাক্ত করে; যদি পৃষ্ঠ এবং অভ্যন্তরের মধ্যে নিরাময় অভিন্নতা ভিন্ন হয় তবে পরীক্ষার ডেটা বিকৃত হবে। পরিমাপ ল্যামবার্ট-বিয়ার আইন মেনে চলে এবং অপরিশোধিত রেফারেন্স নমুনার উপর নির্ভর করে। এটি প্রায় ±1–3% উচ্চ নির্ভুলতা বৈশিষ্ট্যযুক্ত।
III. ব্যাপক নির্ভুলতা র্যাঙ্কিং
দ্বারা বিচার করা হয় রাসায়নিক বন্ডের প্রকৃত রূপান্তর ডিগ্রী , সঠিকতা ক্রম হল: FTIR পদ্ধতি > DSC পদ্ধতি (নিম্ন-থেকে-মাঝারি রূপান্তর পরিসীমা) > দ্রাবক নিষ্কাশন পদ্ধতি
দ্রাবক নিষ্কাশন পদ্ধতি সর্বনিম্ন নির্ভুলতা। শারীরিক অবদানের কারণে পরীক্ষার মান উন্নত হয় এবং রাসায়নিক ক্রসলিংকিং অবস্থার সাথে দরিদ্রতম সম্পর্ক দেখায়। তবুও, এর ফলাফলগুলি শিল্প অ্যাপ্লিকেশনগুলিতে ব্যবহারিক পরিষেবা কর্মক্ষমতার কাছাকাছি।
DSC পদ্ধতি কম-থেকে-মাঝারি রূপান্তর হারের অধীনে নির্ভরযোগ্য এবং সঠিক। এটি প্রসারণ-নিয়ন্ত্রিত অঞ্চলের মধ্যে মিথ্যাভাবে উচ্চ নিরাময় ডিগ্রি রিডিং তৈরি করতে পারে, তাই এটি উচ্চ নিরাময় করা সিস্টেমগুলি মূল্যায়নের জন্য স্বাধীনভাবে প্রয়োগ করা হবে না।
FTIR পদ্ধতি সর্বোচ্চ নির্ভুলতা, রাসায়নিক রূপান্তরকে সূক্ষ্মভাবে আলাদা করতে সক্ষম, বিশেষ করে মাঝারি থেকে উচ্চ রূপান্তর হারের মধ্যে পার্থক্যের জন্য উপযুক্ত।
IV ব্যবহারিক অ্যাপ্লিকেশন সুপারিশ
দ্রাবক নিষ্কাশন পদ্ধতি জেল সামগ্রী পরিষেবার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে কিনা তা দ্রুত যাচাই করার জন্য গুণমান পরিদর্শনের জন্য উপযুক্ত। এর রিডিং সরাসরি রাসায়নিক ক্রসলিংক ঘনত্বের সাথে সমান হবে না।
ডিএসসি পদ্ধতি প্রতিক্রিয়া গতিবিদ্যা গবেষণা এবং প্রক্রিয়া পর্যবেক্ষণের জন্য প্রযোজ্য। উচ্চ রূপান্তর পর্যায়ে পরিমাপের বিচ্যুতিতে মনোযোগ দিতে হবে। FTIR পদ্ধতির সাথে যৌথ পরীক্ষার সুপারিশ করা হয়।
FTIR পদ্ধতি জিয়াংসু PTFE উচ্চ-তাপমাত্রা ফ্যাব্রিক নির্মাতাদের দ্বারা R&D-এর জন্য পছন্দের ক্রমাঙ্কন পদ্ধতি। এটি সূত্র বিকাশ এবং প্রক্রিয়া অপ্টিমাইজেশানের জন্য রাসায়নিক রূপান্তর হারের জন্য সরাসরি মানদণ্ড স্থাপন করতে পারে। DSC পরীক্ষার সাথে মিলিত, এটি নিরাময় অগ্রগতির পরিপূরক তথ্য প্রদান করে।
