Confronto dell'accuratezza dei metodi di prova del grado di polimerizzazione per adesivi siliconici sensibili alla pressione (metodo di estrazione con solvente, metodo DSC e metodo FTIR)

Analisi comparativa dei metodi di prova del grado di polimerizzazione per adesivi siliconici sensibili alla pressione di Jiangsu di tessuti per alte temperature in PTFE Produttori

(Metodo di estrazione con solvente, metodo DSC e metodo FTIR)

I. Principi di misurazione e differenze essenziali

1. Metodo di estrazione con solvente

Questo metodo misura il contenuto di gel. I campioni vengono estratti ripetutamente con un buon solvente; le molecole non reticolate si dissolvono. Il residuo essiccato viene pesato per calcolare la frazione in massa delle sostanze insolubili, che riflette la proporzione della struttura della rete macroinsolubile.

2. Metodo DSC

Questo metodo misura il calore residuo di reazione. Vengono misurati rispettivamente il rilascio di calore totale dei campioni non polimerizzati (ΔHtotale) e il rilascio di calore residuo dei campioni di prova (ΔHresiduo). Grado di indurimento: α=1−ΔHresiduo/ΔHtotale Caratterizza la proporzione di gruppi funzionali reattivi residui.

3. Metodo della spettroscopia FTIR

Questo metodo monitora il consumo di gruppi funzionali caratteristici. Per i sistemi di idrosililazione, vengono tracciate le variazioni dell'area dei picchi di Si-H (≈2160 cm⁻⊃1;) o Si-Vi (≈1595 cm⁻⊃1;). Per la normalizzazione viene adottato un picco dello standard interno (ad esempio, Si-CH₃ a ≈1260 cm⁻⊃1;), che produce direttamente il tasso di conversione di specifici legami chimici.

II. Confronto di precisione ed errori principali

1. Metodo di estrazione con solvente

I segmenti di catena non reagiti intrappolati dall'entanglement fisico e dal bloccaggio topologico vengono erroneamente identificati come 'struttura reticolata', portando a una sistematica sovrastima del grado di indurimento chimico. Inoltre, i risultati dei test sono influenzati dall’efficienza di dissoluzione, dalla perdita di microgel e dalla fluttuazione delle condizioni operative, con una precisione di solo ±2–5%.

2. Metodo DSC

Offre una precisione relativamente elevata a tassi di conversione medio-bassi. Tuttavia, a gradi di polimerizzazione elevati, i gruppi funzionali residui non possono reagire completamente a causa della limitazione della diffusione, con conseguente rilascio di calore misurato inferiore e significativa sovrastima del grado di polimerizzazione. Ulteriori errori derivano dalla selezione della linea di base, dalle reazioni collaterali e dalla determinazione del ΔHtotale. La sua ripetibilità è favorevole (<±2%).

3. Metodo FTIR

Osserva direttamente l'evoluzione del legame chimico e vanta la massima coerenza con l'effettiva conversione chimica. Gli errori principali derivano dalla sovrapposizione dei picchi (ad esempio, interferenza del vapore acqueo sui segnali Si-H). La modalità ATR rileva solo gli strati superficiali; i dati del test saranno distorti se l'uniformità di polimerizzazione differisce tra la superficie e l'interno. La misurazione è conforme alla legge Lambert-Beer e si basa su campioni di riferimento non polimerizzati. Presenta un'elevata precisione di circa ±1–3%.

III. Classifica completa di precisione

A giudicare dall’effettivo grado di conversione dei legami chimici , la sequenza di precisione è: Metodo FTIR > Metodo DSC (intervallo di conversione da basso a medio) > Metodo di estrazione con solvente

Metodo di estrazione con solvente  Precisione minima. I valori dei test sono elevati a causa dei contributi fisici e mostrano la correlazione più scarsa con lo stato di reticolazione chimica. Tuttavia, i suoi risultati sono i più vicini alle prestazioni pratiche del servizio nelle applicazioni industriali.

Metodo DSC  Affidabile e accurato con tassi di conversione medio-bassi. Potrebbe generare letture del grado di polimerizzazione falsamente elevate all'interno di regioni a diffusione controllata, quindi non deve essere applicato in modo indipendente per valutare sistemi altamente polimerizzati.

Metodo FTIR  Massima precisione, in grado di distinguere con precisione la conversione chimica, particolarmente adatto per la differenziazione con tassi di conversione medio-alti.

IV. Raccomandazioni pratiche per l'applicazione

Metodo di estrazione con solvente  Adatto per l'ispezione di qualità per verificare rapidamente se il contenuto di gel soddisfa i requisiti di servizio. Le sue letture non devono essere direttamente equiparate alla densità della reticolazione chimica.

Metodo DSC  Applicabile per la ricerca sulla cinetica di reazione e il monitoraggio del processo. Occorre prestare attenzione alla deviazione della misurazione nelle fasi di conversione elevate. Si consiglia di eseguire test congiunti con il metodo FTIR.

Metodo FTIR  Metodo di calibrazione preferito per la ricerca e lo sviluppo dei produttori di tessuti ad alta temperatura PTFE di Jiangsu. Può stabilire direttamente criteri per i tassi di conversione chimica per lo sviluppo di formule e l'ottimizzazione dei processi. Combinato con il test DSC, fornisce informazioni complementari sulla progressione della guarigione.

Il contenuto di cui sopra è fornito da Jiangsu Aokai Nuova tecnologia dei materiali Co., Ltd.

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