실리콘 점착제의 경화도 시험 방법의 정확도 비교(용매추출법, DSC법, FTIR법)

강소성 실리콘 점착제의 경화도 시험 방법 비교 분석 PTFE 고온 직물 제조업체

(용매추출법, DSC법, FTIR법)

I. 측정원리와 본질적인 차이점

1. 용매 추출 방법

이 방법은 겔 함량을 측정합니다. 샘플은 좋은 용매로 반복적으로 추출됩니다. 가교되지 않은 분자는 용해됩니다. 건조된 잔류물의 무게를 측정하여 거대 불용성 네트워크 구조의 비율을 반영하는 불용성 물질의 질량 분율을 계산합니다.

2. DSC 방법

이 방법은 잔류 반응열을 측정합니다. 경화되지 않은 샘플의 총 열 방출(ΔHtotal)과 테스트 샘플의 잔열 방출(ΔHresidual)이 각각 측정됩니다. 경화 정도: α=1−ΔHresidual/ΔHtotal 잔류 반응성 작용기의 비율을 나타냅니다.

3. FTIR 분광법

이 방법은 특징적인 기능 그룹의 소비를 모니터링합니다. 하이드로실릴화 시스템의 경우 Si-H(약2160cm⁻⊃1;) 또는 Si-Vi(약1595cm⁻⊃1;)의 피크 면적 변화가 추적됩니다. 내부 표준 피크(예: 1260 cm⁻⊃1;의 Si-CH₃)는 정규화를 위해 채택되어 특정 화학 결합의 전환율을 직접 산출합니다.

II. 정확도 비교 및 ​​주요 오류

1. 용매 추출 방법

물리적 얽힘과 위상학적 잠금에 의해 갇힌 반응하지 않은 사슬 세그먼트는 '가교 구조'로 잘못 식별되어 화학적 경화 정도를 체계적으로 과대평가하게 됩니다. 게다가 테스트 결과는 용출 효율, 마이크로젤 손실, 작동 조건 변동에 의해 영향을 받으며 정확도는 ±2~5%에 불과합니다.

2. DSC 방법

낮은 중간 변환율에서 상대적으로 높은 정확도를 제공합니다. 그러나 높은 경화도에서는 확산 제한으로 인해 잔류 작용기가 완전히 반응할 수 없으므로 측정된 열 방출이 낮아지고 경화도가 크게 과대평가됩니다. 추가 오류는 기준선 선택, 부반응 및 ΔHtotal 결정으로 인해 발생합니다. 반복성은 양호합니다(<±2%).

3. FTIR 방법

화학결합의 진화를 직접적으로 관찰하며, 실제 화학변환과 가장 높은 일관성을 자랑합니다. 주요 오류는 피크 중첩(예: Si-H 신호의 수증기 간섭)에서 비롯됩니다. ATR 모드는 표면층만 감지합니다. 표면과 내부의 경화 균일성이 다를 경우 테스트 데이터가 왜곡됩니다. 측정은 Lambert-Beer 법칙을 준수하며 경화되지 않은 참조 샘플을 사용합니다. 약 ±1~3%의 고정밀도가 특징입니다.

III. 종합적인 정확도 순위

에 따라 판단되는 실제 화학 결합의 전환 정도 정확도 순서는 FTIR 방법 > DSC 방법(중저 변환 범위) > 용매 추출 방법입니다.

용매 추출 방법  정확도가 가장 낮습니다. 테스트 값은 물리적 기여로 인해 상승하며 화학적 가교 상태와의 상관관계가 가장 낮습니다. 그럼에도 불구하고 그 결과는 산업 응용 분야의 실제 서비스 성능에 가장 가깝습니다.

DSC 방법  낮은 중간 변환율에서 신뢰할 수 있고 정확합니다. 이는 확산 제어 영역 내에서 잘못된 높은 경화 정도 판독값을 생성할 수 있으므로 고도로 경화된 시스템을 평가하는 데 독립적으로 적용해서는 안 됩니다.

FTIR 방법  최고의 정확도로 화학적 전환을 세밀하게 구분할 수 있으며 특히 중간에서 높은 전환율로 차별화하는 데 적합합니다.

IV. 실제 적용 권장 사항

용매 추출 방법  젤 함량이 서비스 요구 사항을 충족하는지 여부를 신속하게 확인하기 위한 품질 검사에 적합합니다. 그 판독값은 화학적 가교 밀도와 직접적으로 동일시되어서는 안 됩니다.

DSC 방법  반응 역학 연구 및 공정 모니터링에 적용 가능합니다. 높은 변환 단계에서는 측정 편차에 주의해야 합니다. FTIR 방법을 사용한 공동 테스트가 권장됩니다.

FTIR 방법  Jiangsu PTFE 고온 직물 제조업체가 R&D에 선호하는 교정 방법입니다. 이는 공식 개발 및 공정 최적화를 위한 화학적 전환율에 대한 기준을 직접 설정할 수 있습니다. DSC 테스트와 결합되어 경화 진행에 대한 보완적인 정보를 제공합니다.

위 내용은 에서 제공한 것입니다. 강소아오카이신소재기술유한회사

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