Сравнение точности методов определения степени отверждения силиконовых самоклеящихся клеев (метод экстракции растворителем, метод ДСК и метод FTIR)

Сравнительный анализ методов определения степени отверждения силиконовых клеев, чувствительных к давлению, компании Jiangsu высокотемпературных тканей из ПТФЭ Производители

(Метод экстракции растворителем, метод ДСК и метод FTIR)

I. Принципы измерения и существенные различия

1. Метод экстракции растворителем

Этот метод измеряет содержание геля. Образцы повторно экстрагируют хорошим растворителем; несшитые молекулы растворяются. Высушенный остаток взвешивают для расчета массовой доли нерастворимых веществ, отражающей долю макронерастворимой сетчатой ​​структуры.

2. Метод ДСК

Этот метод измеряет остаточное тепло реакции. Измеряют общее тепловыделение неотвержденных образцов (ΔHобщ) и остаточное тепловыделение испытуемых образцов (ΔHостаток). Степень отверждения: α=1−ΔHостаточный/ΔHобщ. Характеризует долю остаточных реакционноспособных функциональных групп.

3. Метод ИК-Фурье-спектроскопии.

Этот метод контролирует потребление характерных функциональных групп. Для систем гидросилилирования отслеживаются изменения площади пика Si-H (≈2160 см⁻⊃1;) или Si-Vi (≈1595 см⁻⊃1;). Пик внутреннего стандарта (например, Si-CH₃ при ≈1260 см⁻⊃1;) принимается для нормализации, непосредственно определяя скорость конверсии конкретных химических связей.

II. Сравнение точности и основные ошибки

1. Метод экстракции растворителем

Непрореагировавшие сегменты цепи, захваченные физическим перепутыванием и топологическим запиранием, ошибочно идентифицируются как «сшитая структура», что приводит к систематической переоценке степени химического отверждения. Кроме того, на результаты испытаний влияют эффективность растворения, потеря микрогеля и колебания условий эксплуатации с точностью всего ±2–5%.

2. Метод ДСК

Он обеспечивает относительно высокую точность при низких и средних коэффициентах конверсии. Однако при высоких степенях отверждения остаточные функциональные группы не могут полностью прореагировать из-за ограничения диффузии, что приводит к более низкому измеренному тепловыделению и значительному завышению степени отверждения. Дополнительные ошибки возникают из-за выбора исходного уровня, побочных реакций и определения ΔHtotal. Его повторяемость благоприятная (<±2%).

3. Метод FTIR

Он напрямую наблюдает за эволюцией химических связей и может похвастаться высочайшим соответствием реальным химическим превращениям. Основные ошибки возникают из-за перекрытия пиков (например, помехи водяного пара в сигналах Si-H). Режим ATR обнаруживает только поверхностные слои; данные испытаний будут искажены, если однородность отверждения на поверхности и внутри будет разной. Измерения соответствуют закону Ламберта-Бера и основаны на неотвержденных эталонных образцах. Он отличается высокой точностью примерно ±1–3%.

III. Комплексный рейтинг точности

Судя по фактической степени конверсии химических связей , последовательность точности следующая: Метод FTIR > Метод ДСК (диапазон конверсии от низкого до среднего) > Метод экстракции растворителем.

Метод экстракции растворителем  Самая низкая точность. Тестовые значения повышены из-за физического вклада и демонстрируют наихудшую корреляцию со статусом химической сшивки. Тем не менее, его результаты наиболее близки к практическим характеристикам в промышленных приложениях.

Метод ДСК  Надежный и точный при коэффициентах конверсии от низких до средних. Он может генерировать ложно высокие показания степени отверждения в областях с контролируемой диффузией, поэтому его нельзя применять независимо для оценки систем с высокой степенью отверждения.

Метод FTIR  Высочайшая точность, способность точно различать химическую конверсию, особенно подходит для дифференциации при средних и высоких скоростях конверсии.

IV. Рекомендации по практическому применению

Метод экстракции растворителем  Подходит для проверки качества, позволяющей быстро проверить, соответствует ли содержание геля эксплуатационным требованиям. Его показания не следует напрямую приравнивать к плотности химической сшивки.

Метод ДСК  Применяется для исследования кинетики реакций и мониторинга процессов. Следует обратить внимание на погрешность измерений на высоких стадиях преобразования. Рекомендуется совместное тестирование с методом FTIR.

Метод FTIR  Предпочтительный метод калибровки для исследований и разработок производителей высокотемпературных тканей из ПТФЭ в провинции Цзянсу. Он может напрямую устанавливать критерии скорости химической конверсии для разработки формул и оптимизации процессов. В сочетании с тестированием DSC он предоставляет дополнительную информацию о ходе лечения.

Вышеуказанный контент предоставлен Компания Jiangsu Aokai New Material Technology Co., Ltd.

Если вы хотите узнать более подробные характеристики, сценарии применения и индивидуальные решения для полного ассортимента продукции, включая высокотемпературные ткани из ПТФЭ, высокотемпературные клейкие ленты из ПТФЭ, высокотемпературные сетчатые ленты из ПТФЭ, бесшовные ремни для машин с плавлением, односторонние ткани из ПТФЭ, высокотемпературные конвейерные ленты и жаростойкие ткани из стекловолокна, свяжитесь с нами следующими способами:

Горячие линии сервиса:

Г-н Го: +86 18944819998

Г-н Лю: +86 13705266308

Придерживаясь философии профессионального и честного обслуживания, мы стремимся предоставить вам универсальные решения и продуманные услуги!