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Vergleich der Genauigkeit von Methoden zur Prüfung des Aushärtungsgrades für druckempfindliche Silikonklebstoffe (Lösungsmittelextraktionsmethode, DSC-Methode und FTIR-Methode)
Vergleich der Genauigkeit von Methoden zur Prüfung des Aushärtungsgrades für druckempfindliche Silikonklebstoffe (Lösungsmittelextraktionsmethode, DSC-Methode und FTIR-Methode)
Vergleichende Analyse der Methoden zur Prüfung des Aushärtungsgrades für druckempfindliche Silikonklebstoffe von Jiangsu von PTFE-Hochtemperaturgeweben Hersteller
(Lösungsmittelextraktionsmethode, DSC-Methode und FTIR-Methode)
I. Messprinzipien und wesentliche Unterschiede
1. Lösungsmittelextraktionsmethode
Diese Methode misst den Gelgehalt. Proben werden wiederholt mit gutem Lösungsmittel extrahiert; unvernetzte Moleküle lösen sich auf. Der getrocknete Rückstand wird gewogen, um den Massenanteil unlöslicher Substanzen zu berechnen, der den Anteil der makrounlöslichen Netzwerkstruktur widerspiegelt.
2. DSC-Methode
Bei dieser Methode wird die Restreaktionswärme gemessen. Gemessen wird jeweils die Gesamtwärmeabgabe ungehärteter Proben (ΔHtotal) und die Restwärmeabgabe der Testproben (ΔHresidual). Aushärtungsgrad: α=1−ΔHRest/ΔHGesamt Er charakterisiert den Anteil restlicher reaktiver funktioneller Gruppen.
3. FTIR-Spektroskopie-Methode
Diese Methode überwacht den Verbrauch charakteristischer Funktionsgruppen. Für Hydrosilylierungssysteme werden Peakflächenschwankungen von Si-H (≈2160 cm⁻⊃1;) oder Si-Vi (≈1595 cm⁻⊃1;) verfolgt. Zur Normalisierung wird ein interner Standardpeak (z. B. Si-CH₃ bei ≈1260 cm⁻⊃1;) verwendet, der direkt die Umwandlungsrate spezifischer chemischer Bindungen liefert.
II. Genauigkeitsvergleich und schwerwiegende Fehler
1. Lösungsmittelextraktionsmethode
Nicht reagierte Kettensegmente, die durch physikalische Verschränkung und topologische Verriegelung gefangen sind, werden fälschlicherweise als „vernetzte Struktur“ identifiziert, was zu einer systematischen Überschätzung des chemischen Härtungsgrads führt. Darüber hinaus werden die Testergebnisse durch die Auflösungseffizienz, den Mikrogelverlust und Schwankungen der Betriebsbedingungen beeinflusst, wobei die Genauigkeit nur ±2–5 % beträgt.
2. DSC-Methode
Es liefert eine relativ hohe Genauigkeit bei niedrigen bis mittleren Conversion-Raten. Allerdings können bei hohen Aushärtungsgraden verbleibende funktionelle Gruppen aufgrund der Diffusionsbeschränkung nicht vollständig reagieren, was zu einer geringeren gemessenen Wärmefreisetzung und einer erheblichen Überschätzung des Aushärtungsgrades führt. Weitere Fehler entstehen durch die Auswahl der Basislinie, Nebenreaktionen und die Bestimmung von ΔHtotal. Die Wiederholgenauigkeit ist günstig (<±2 %).
3. FTIR-Methode
Es beobachtet direkt die Entwicklung chemischer Bindungen und weist die höchste Übereinstimmung mit der tatsächlichen chemischen Umwandlung auf. Hauptfehler entstehen durch Peaküberlappungen (z. B. Wasserdampfinterferenz bei Si-H-Signalen). Der ATR-Modus erkennt nur Oberflächenschichten; Testdaten werden verfälscht, wenn die Aushärtungsgleichmäßigkeit zwischen Oberfläche und Innenraum unterschiedlich ist. Die Messung erfolgt nach dem Lambert-Beerschen Gesetz und basiert auf ungehärteten Referenzproben. Es zeichnet sich durch eine hohe Präzision von ca. ±1–3 % aus.
III. Umfassendes Genauigkeitsranking
Gemessen am tatsächlichen Umwandlungsgrad chemischer Bindungen lautet die Genauigkeitsreihenfolge: FTIR-Methode > DSC-Methode (niedriger bis mittlerer Umwandlungsbereich) > Lösungsmittelextraktionsmethode
Lösungsmittelextraktionsmethode Niedrigste Genauigkeit. Die Testwerte sind aufgrund physikalischer Beiträge erhöht und zeigen die schlechteste Korrelation mit dem chemischen Vernetzungsstatus. Dennoch kommen seine Ergebnisse der praktischen Serviceleistung in industriellen Anwendungen am nächsten.
DSC-Methode Zuverlässig und genau bei niedrigen bis mittleren Konvertierungsraten. Es kann in diffusionskontrollierten Bereichen zu falsch hohen Härtungsgradwerten führen und sollte daher nicht unabhängig zur Bewertung hoch ausgehärteter Systeme angewendet werden.
FTIR-Methode Höchste Genauigkeit, in der Lage, chemische Umwandlungen fein zu unterscheiden, besonders geeignet für die Differenzierung bei mittleren bis hohen Umwandlungsraten.
IV. Praktische Anwendungsempfehlungen
Lösungsmittelextraktionsmethode Geeignet für die Qualitätsprüfung, um schnell zu überprüfen, ob der Gelgehalt den Serviceanforderungen entspricht. Seine Messwerte dürfen nicht direkt mit der chemischen Vernetzungsdichte gleichgesetzt werden.
DSC-Methode Anwendbar für die reaktionskinetische Forschung und Prozessüberwachung. Bei hohen Umrechnungsstufen ist auf Messabweichungen zu achten. Gemeinsame Tests mit der FTIR-Methode werden empfohlen.
FTIR-Methode Bevorzugte Kalibrierungsmethode für Forschung und Entwicklung von Jiangsu-Herstellern von PTFE-Hochtemperaturgeweben. Es kann direkt Kriterien für chemische Umwandlungsraten für die Formelentwicklung und Prozessoptimierung festlegen. In Kombination mit DSC-Tests liefert es ergänzende Informationen zum Aushärtungsverlauf.
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