(विद्राव काढण्याची पद्धत, DSC पद्धत आणि FTIR पद्धत)
I. मापन तत्त्वे आणि आवश्यक फरक
1. सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन पद्धत
ही पद्धत जेल सामग्री मोजते. चांगल्या सॉल्व्हेंटसह नमुने वारंवार काढले जातात; अनक्रॉसलिंक केलेले रेणू विरघळतात. अघुलनशील पदार्थांच्या वस्तुमान अंशाची गणना करण्यासाठी वाळलेल्या अवशेषांचे वजन केले जाते, जे मॅक्रो अघुलनशील नेटवर्क संरचनेचे प्रमाण दर्शविते.
2. DSC पद्धत
ही पद्धत अवशिष्ट प्रतिक्रिया उष्णता मोजते. असुरक्षित नमुन्यांचे एकूण उष्णता प्रकाशन (ΔHtotal) आणि चाचणी नमुने (ΔHresidual) चे अवशिष्ट उष्णता प्रकाशन अनुक्रमे मोजले जातात. उपचार पदवी: α=1−ΔHresidual/ΔHtotal हे अवशिष्ट प्रतिक्रियात्मक कार्यात्मक गटांचे प्रमाण दर्शवते.
3. FTIR स्पेक्ट्रोस्कोपी पद्धत
ही पद्धत वैशिष्ट्यपूर्ण कार्यात्मक गटांच्या वापरावर लक्ष ठेवते. हायड्रोसिलिलेशन सिस्टीमसाठी, Si-H (≈2160 cm⁻⊃1;) किंवा Si-Vi (≈1595 cm⁻⊃1;) च्या पीक एरियातील फरकांचा मागोवा घेतला जातो. एक अंतर्गत मानक शिखर (उदा., Si-CH₃ at ≈1260 cm⁻⊃1;) सामान्यीकरणासाठी स्वीकारले जाते, जे विशिष्ट रासायनिक बंधांचा थेट रूपांतरण दर देते.
II. अचूकता तुलना आणि प्रमुख त्रुटी
1. सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन पद्धत
भौतिक उलथापालथ आणि टोपोलॉजिकल लॉकिंगमुळे अडकलेले अप्रतिक्रिया न केलेले साखळी विभाग चुकून 'क्रॉसलिंक्ड स्ट्रक्चर' म्हणून ओळखले जातात, ज्यामुळे रासायनिक उपचार डिग्रीचे पद्धतशीर अतिरेक होते. याशिवाय, चाचणी परिणाम केवळ ±2-5% च्या अचूकतेसह, विघटन कार्यक्षमता, मायक्रोजेल कमी होणे आणि ऑपरेटिंग परिस्थितीतील चढ-उतार यामुळे प्रभावित होतात.
2. DSC पद्धत
हे कमी-ते-मध्यम रूपांतरण दरांवर तुलनेने उच्च अचूकता प्रदान करते. तथापि, उच्च क्यूरिंग डिग्रीवर, अवशिष्ट कार्यात्मक गट प्रसार मर्यादेमुळे पूर्णपणे प्रतिक्रिया देऊ शकत नाहीत, परिणामी कमी मोजलेली उष्णता सोडली जाते आणि क्यूरिंग डिग्रीचे महत्त्वपूर्ण प्रमाण कमी होते. अतिरिक्त त्रुटी बेसलाइन निवड, साइड प्रतिक्रिया आणि ΔHtotal च्या निर्धारातून उद्भवतात. त्याची पुनरावृत्तीक्षमता अनुकूल आहे (<±2%).
3. FTIR पद्धत
हे रासायनिक बंध उत्क्रांतीचे थेट निरीक्षण करते आणि वास्तविक रासायनिक रूपांतरणासह सर्वोच्च सुसंगततेचा अभिमान बाळगते. मुख्य त्रुटी पीक ओव्हरलॅपमुळे उद्भवतात (उदा. Si-H सिग्नलवर पाण्याची वाफ हस्तक्षेप). एटीआर मोड केवळ पृष्ठभागावरील स्तर शोधतो; जर पृष्ठभाग आणि आतील भागांमध्ये एकरूपता भिन्न असेल तर चाचणी डेटा विकृत केला जाईल. मापन लॅम्बर्ट-बीअर कायद्याचे पालन करते आणि असुरक्षित संदर्भ नमुन्यांवर अवलंबून असते. यात अंदाजे ±1–3% उच्च सुस्पष्टता आहे.
III. सर्वसमावेशक अचूकता रँकिंग
, रासायनिक बंधांच्या वास्तविक रूपांतरणाच्या प्रमाणानुसार अचूकता क्रम आहे: FTIR पद्धत > DSC पद्धत (कमी-ते-मध्यम रूपांतरण श्रेणी) > सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन पद्धत
सॉल्व्हेंट एक्सट्रॅक्शन पद्धत सर्वात कमी अचूकता. चाचणी मूल्ये भौतिक योगदानामुळे उंचावलेली आहेत आणि रासायनिक क्रॉसलिंकिंग स्थितीशी सर्वात गरीब सहसंबंध दर्शवितात. तरीसुद्धा, त्याचे परिणाम औद्योगिक अनुप्रयोगांमधील व्यावहारिक सेवा कामगिरीच्या सर्वात जवळ आहेत.
DSC पद्धत कमी-ते-मध्यम रूपांतरण दरांतर्गत विश्वसनीय आणि अचूक. हे प्रसरण-नियंत्रित क्षेत्रांमध्ये खोटे उच्च क्युरिंग डिग्री रीडिंग तयार करू शकते, म्हणून ते उच्च बरे झालेल्या प्रणालींचे मूल्यांकन करण्यासाठी स्वतंत्रपणे लागू केले जाणार नाही.
FTIR पद्धत सर्वोच्च अचूकता, रासायनिक रूपांतरण बारीकपणे ओळखण्यास सक्षम, विशेषत: मध्यम-ते-उच्च रूपांतरण दरांच्या अंतर्गत भिन्नतेसाठी योग्य.
IV. व्यावहारिक अनुप्रयोग शिफारसी
सॉल्व्हेंट काढण्याची पद्धत योग्य आहे. जेल सामग्री सेवा आवश्यकता पूर्ण करते की नाही हे द्रुतपणे सत्यापित करण्यासाठी गुणवत्ता तपासणीसाठी त्याचे रीडिंग थेट रासायनिक क्रॉसलिंक घनतेशी समतुल्य केले जाणार नाही.
डीएससी पद्धत प्रतिक्रिया गतीशास्त्र संशोधन आणि प्रक्रिया निरीक्षणासाठी लागू. उच्च रूपांतरण टप्प्यांवर मापन विचलनाकडे लक्ष दिले पाहिजे. FTIR पद्धतीसह संयुक्त चाचणीची शिफारस केली जाते.
FTIR पद्धत Jiangsu PTFE उच्च-तापमान फॅब्रिक उत्पादकांद्वारे R&D साठी प्राधान्यीकृत कॅलिब्रेशन पद्धत. हे सूत्र विकास आणि प्रक्रिया ऑप्टिमायझेशनसाठी रासायनिक रूपांतरण दरांसाठी थेट निकष स्थापित करू शकते. डीएससी चाचणीसह एकत्रित, हे उपचार प्रगतीवर पूरक माहिती प्रदान करते.
