Jiangsu atlikta silikono slėgiui jautrių klijų kietėjimo laipsnio bandymo metodų lyginamoji analizė PTFE aukštos temperatūros audinių gamintojai
(Tirpiklio ekstrahavimo metodas, DSC metodas ir FTIR metodas)
I. Matavimo principai ir esminiai skirtumai
1. Tirpiklio ekstrahavimo metodas
Šiuo metodu matuojamas gelio kiekis. Mėginiai pakartotinai ekstrahuojami geru tirpikliu; nesusietos molekulės ištirpsta. Išdžiovinta liekana pasveriama, norint apskaičiuoti netirpių medžiagų masės dalį, atspindinčią makrotirpių tinklo struktūros proporciją.
2. DSC metodas
Šiuo metodu matuojama liekamoji reakcijos šiluma. Atitinkamai matuojamas bendras nesukietėjusių mėginių šilumos išsiskyrimas (ΔHtotal) ir bandomųjų mėginių liekamasis šilumos išsiskyrimas (ΔHresidual). Kietėjimo laipsnis: α=1−ΔHlikutinis/ΔHbendras Jis apibūdina likusių reaktyvių funkcinių grupių proporciją.
3. FTIR spektroskopijos metodas
Šiuo metodu stebimas būdingų funkcinių grupių suvartojimas. Hidrosililinimo sistemoms stebimi Si-H (≈2160 cm⁻⊃1;) arba Si-Vi (≈1595 cm⁻⊃1;) smailių plotų kitimai. Normalizavimui naudojama vidinė standarto smailė (pvz., Si-CH₃ esant ≈1260 cm⁻⊃1;), tiesiogiai nustatant specifinių cheminių jungčių konversijos greitį.
II. Tikslumo palyginimas ir pagrindinės klaidos
1. Tirpiklio ekstrahavimo metodas
Nesureagavę grandinės segmentai, įstrigę dėl fizinio įsipainiojimo ir topologinio užrakinimo, klaidingai identifikuojami kaip 'kryžminė struktūra', todėl sistemingai pervertinamas cheminio kietėjimo laipsnis. Be to, bandymo rezultatus įtakoja tirpimo efektyvumas, mikrogelio praradimas ir darbo sąlygų svyravimai, kurių tikslumas yra tik ±2–5%.
2. DSC metodas
Jis užtikrina santykinai didelį tikslumą esant mažam ir vidutiniam konversijos greičiui. Tačiau esant dideliam kietėjimo laipsniui, likusios funkcinės grupės negali visiškai reaguoti dėl difuzijos apribojimo, todėl išmatuotas šilumos išsiskyrimas yra mažesnis ir žymiai pervertinamas kietėjimo laipsnis. Papildomos klaidos atsiranda dėl pradinės linijos pasirinkimo, šalutinių reakcijų ir ΔHtotal nustatymo. Jo pakartojamumas yra palankus (<±2%).
3. FTIR metodas
Jis tiesiogiai stebi cheminių ryšių evoliuciją ir pasižymi didžiausiu nuoseklumu su faktine chemine konversija. Pagrindinės klaidos kyla dėl smailių persidengimo (pvz., vandens garų trukdžiai Si-H signalams). ATR režimas aptinka tik paviršiaus sluoksnius; bandymo duomenys bus iškraipyti, jei kietėjimo vienodumas skiriasi paviršiuje ir viduje. Matavimas atitinka Lambert-Beer įstatymą ir remiasi nesukietėjusiais etaloniniais mėginiais. Jis pasižymi dideliu tikslumu, maždaug ±1–3%.
III. Išsamus tikslumo reitingas
Vertinant pagal faktinį cheminių jungčių konversijos laipsnį , tikslumo seka yra tokia: FTIR metodas > DSC metodas (konversijos diapazonas nuo mažo iki vidutinio) > tirpiklio ekstrahavimo metodas
Tirpiklio ekstrahavimo metodas Mažiausias tikslumas. Bandymų vertės yra padidintos dėl fizinio poveikio ir rodo prasčiausią koreliaciją su cheminio kryžminio ryšio būkle. Nepaisant to, jo rezultatai yra arčiausiai praktinių paslaugų teikimo pramonėje.
DSC metodas Patikimas ir tikslus esant žemiems ir vidutiniams konversijų rodikliams. Jis gali generuoti klaidingai aukštus kietėjimo laipsnio rodmenis difuzija kontroliuojamose srityse, todėl jo negalima atskirai taikyti vertinant labai sukietėjusias sistemas.
FTIR metodas Didžiausias tikslumas, galintis tiksliai atskirti cheminę konversiją, ypač tinka diferencijuoti esant vidutiniam ir aukštam konversijos greičiui.
IV. Praktinės taikymo rekomendacijos
Tirpiklio ekstrahavimo metodas Tinka kokybės patikrinimui, siekiant greitai patikrinti, ar gelio turinys atitinka aptarnavimo reikalavimus. Jo rodmenys neturi būti tiesiogiai prilyginami cheminio kryžminio ryšio tankiui.
DSC metodas Taikomas reakcijų kinetikos tyrimams ir proceso stebėjimui. Atkreiptinas dėmesys į matavimo nuokrypį aukštuose konversijos etapuose. Rekomenduojama atlikti bendrą tyrimą FTIR metodu.
FTIR metodas Labiausiai tinkamas Jiangsu PTFE aukštos temperatūros audinių gamintojų MTTP kalibravimo metodas. Jis gali tiesiogiai nustatyti cheminių konversijų rodiklių kriterijus formulės kūrimui ir proceso optimizavimui. Kartu su DSC testavimu ji suteikia papildomos informacijos apie kietėjimo eigą.
Jei norite sužinoti išsamesnes specifikacijas, pritaikymo scenarijus ir pritaikytus sprendimus, skirtus plataus spektro gaminiams, įskaitant PTFE aukštos temperatūros audinius, PTFE aukštos temperatūros lipnias juostas, PTFE aukštos temperatūros tinklinius diržus, besiūlius lydymo mašinų diržus, vienpusius PTFE audinius, aukštai temperatūrai atsparius pluoštus ir aukštai temperatūrai atsparius konvejerius. mums šiais būdais:
Laikydamiesi profesionalios ir į sąžiningumą orientuotos paslaugų filosofijos, esame pasiryžę teikti jums vieno langelio sprendimus ir apgalvotas paslaugas!
