Hersteller von Teflon-Hochtemperaturtüchern weisen darauf hin, dass die Regulierung der Abkühlgeschwindigkeit die direkteste und effektivste Methode zur Kontrolle der Kristallinität ist. Nachdem PTFE bei über 380 °C vollständig geschmolzen ist, ordnen sich die Molekülketten zu Kristallgittern an, wenn sie beim Abkühlen den Temperaturbereich mit maximaler Kristallisationsrate von 310–315 °C durchlaufen. Die Abkühlgeschwindigkeit bestimmt den Anteil des Kristallbereichs und die mikroskopische Morphologie der Beschichtung.
1. Schnelles Abkühlen (Abschrecken) für geringe Kristallinität
Die gesinterte Stoffoberfläche wird über Kaltluftvorhänge, Kühlwalzen oder Wassertanks mit normaler Temperatur schnell abgekühlt. Die Molekülketten werden vor der regelmäßigen und geordneten Anordnung eingefroren und bilden eine große Anzahl winziger und unvollständiger Kristallkörner. Die erhaltene Beschichtung zeichnet sich durch eine weiche Textur und ausgezeichnete Zähigkeit mit optimierter Antihaftleistung aus, während ihre Härte und Verschleißfestigkeit leicht reduziert sind.
2. Langsames Abkühlen (Glühen) für hohe Kristallinität
Am Auslass des Sinterofens ist ein Wärmeschutzabschnitt angeordnet, oder der Stoff wird mit dem Ofen mit einer extrem langsamen Geschwindigkeit von 10–50 °C/h abgekühlt. Dies ermöglicht eine ausreichende Bewegung der Molekülketten, um große und vollständige Sphärolithe zu bilden. Die Beschichtung zeichnet sich durch hohe Härte, hervorragende Verschleißfestigkeit und stabile Dimensionsstabilität aus, jedoch mit reduzierter Flexibilität und erhöhter Sprödigkeit.
II. Hilfsprozess- und Materialkontrolle
Auf der Grundlage der Regulierung der Abkühlgeschwindigkeit können die folgenden Hilfsmaßnahmen die Kristallinität der PTFE-Beschichtung weiter verfeinern.
1. Sintertemperatur und Haltezeit
Das Material muss auf 380–400 °C erhitzt und ausreichend lange gehalten werden, um die ursprünglichen Kristalle vollständig zu schmelzen und die thermische Vorgeschichte zu beseitigen. Bei unzureichender Sinterung bleiben Kristallkeime zurück, was zu einer übermäßig hohen und ungleichmäßig verteilten Endkristallinität führt.
2. Glühen nach der Behandlung
Bei Beschichtungen mit geringer Kristallinität, die durch schnelles Abkühlen erhalten werden, können sekundäres Kristallwachstum und die Beseitigung innerer Spannungen durch mehrstündige Behandlung bei konstanter Temperatur bei 300–320 °C und anschließendes langsames Abkühlen erreicht werden, was die Kristallinität der Beschichtung moderat erhöht.
3. Molekulargewicht des Rohstoffs
Eine hochmolekulare PTFE-Dispersion zeichnet sich durch eine hohe Schmelzviskosität und eine geringe Molekülkettenbeweglichkeit aus, was zu einer langsameren Kristallisationsgeschwindigkeit führt. Unter den gleichen Abkühlbedingungen ist es einfacher, Beschichtungen mit geringer Kristallinität herzustellen.
4. Zugabe des Nukleierungsmittels
Eine geringe Dosierung (0,1 % bis 1 %) an anorganischen Füllstoffen oder perfluorierten Copolymeren kann eine große Anzahl heterogener Kristallkeime liefern und die Kristallkörner erheblich verfeinern. Obwohl es die Gesamtkristallinität nicht drastisch verändern kann, optimiert es effektiv die Kristallmikrostruktur.
III. Umfassendes Management für die Produktion mehrschichtiger Beschichtungen
Teflon-Hochtemperaturgewebe werden durch mehrere Imprägnier- und Sinterprozesse mit nach und nach anfallenden Beschichtungen hergestellt, die eine gezielte Prozesssteuerung wie folgt erfordern.
1. Konsistenz der Zwischenschichtkristallisation
Zu große Unterschiede in der Abkühlgeschwindigkeit zwischen den Schichten führen zu einer inkonsistenten Kristallinität zwischen den Schichten und erzeugen innere Spannungen, die in schweren Fällen sogar zum Abblättern der Beschichtung führen können. Es wird empfohlen, für Zwischenschichten eine milde Kühlung anzuwenden und je nach Produktionsanforderungen eine gezielte schnelle oder langsame Kühlung nur für die äußerste Schicht durchzuführen.
2. Schichtdickeneffekt
Bei dickeren Beschichtungen kommt es zu einer asynchronen Abkühlung zwischen Oberfläche und Innenschicht. Aufgrund der langsamen Wärmeableitung neigt die innere Schicht dazu, eine hohe Kristallinität zu bilden. Es ist notwendig, die Sinterzeit entsprechend zu verlängern, um eine gleichmäßige Temperatur der gesamten Beschichtung sicherzustellen, bevor einheitliche Kühlverfahren durchgeführt werden.
3. Spannungsanpassung während des Abkühlens
Die während des Abkühlabschnitts auf die Stoffoberfläche ausgeübte Spannung beeinflusst die Ausrichtung der Molekülketten, die mit dem Kristallisationsprozess gekoppelt ist und gemeinsam die endgültige Kristallmorphologie und Dimensionsstabilität bestimmt. Eine koordinierte und präzise Kontrolle ist zwingend erforderlich.
IV. Quantitativer Nachweis der Kristallinität
Zur Überprüfung der Kristallinität nach der Prozessanpassung muss die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) eingesetzt werden. Eine 5–10 mg schwere Beschichtungsprobe wird mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min erhitzt, um die Schmelzenthalpie zu testen. Die Kristallinität wird berechnet, indem die getestete Schmelzenthalpie durch die theoretische Schmelzenthalpie von 100 % kristallinem PTFE (ca. 82 J/g) dividiert wird. In Kombination mit Biegefestigkeit, Verschleißfestigkeit und anderen Leistungstests kann das optimale Prozessfenster ermittelt werden.
Allgemeine Betriebsprinzipien : Um eine niedrige Kristallinität zu erreichen, führen Sie nach dem vollständigen Sintern ein sofortiges Abschrecken durch. Um eine hohe Kristallinität zu erreichen, halten Sie die Temperatur konstant nahe 310 °C und kühlen Sie nach dem vollständigen Sintern äußerst langsam ab.
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